Destilação simples

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Extração Líquido-Líquido e Destilação Simples

1. Objetivo

Realizar uma extração líquido-líquido em clorofórmio, com a utilização de água e bicarbonato de sódio, visando a remoção de suas impurezas polares.
Destilar o clorofórmio utilizado na extração anterior, visando sua purificação através do processo de destilação simples.

2. Material Utilizado

2.1. Vidraria eRecursos Auxiliares

* Funil de separação de 250 mL;
* Erlenmeyers de 120 mL;
* Provetas de 100 e 50 mL;
* Suportes Universais;
* Anéis de ferro;
* Garras e mufas
* Balão de destilação de 125 mL;
* Condensador reto;
* Mangueiras;
* Termômetro;
* Tela de amianto;
* Alonga;
* Rolhas furadas;
* Tripé;
* Proveta de 50 mL;
* Bico de gás efósforos;
* Funil de haste longa;
* Espátula.

2.2. Reagentes

*
* Clorofórmio;
* NaHCO3 (aq) 5%;
* Água destilada;
* Cloreto de cálcio.

3. Introdução [2] [3]

A extração líquido-líquido é uma técnica usada quando se deseja remover de uma mistura de líquidos, um ou mais componentes, denominados solutos, através do contato direto com um liquidochamado de solvente, que é imiscível com a mistura original e remove parcialmente os componentes desejados desta mistura. A extração é um método de separação que requer a introdução desta substância (o solvente) na separação dos componentes da mistura.
Duas misturas líquidas miscíveis são efluentes do processo, uma rica em solvente e contendo parte do soluto, denominada de extrato e a outracontendo o restante da carga e parte do solvente, denominada de refinado. O processo de extração com solventes é um método simples empregado na separação de substâncias componentes de uma mistura líquida homogênea, e também para separação de impurezas ou contaminações indesejáveis.
Já a destilação, é o processo de vaporizar o líquido para depois condensá-lo e recolhê-lo em um outro recipiente.Destilação Simples é um processo que permite a separação de um líquido de uma substância não volátil (tal como um sólido, p.ex.), ou de outro(s) líquido(s) que possue(m) uma diferença no ponto de ebulição maior do que cerca de 80o C. É um método rápido de destilação, e deve ser usado sempre que possível. Uma técnica rápida, fácil e, se respeitado seus limites, eficaz.
A solução a ser destilada é aquecidano balão de destilação. Aumentando-se a temperatura da solução, sua pressão de vapor se iguala à pressão atmosférica e esta chega à ebulição, assim o vapor é forçado a passar pelo condensador. Dentro do balão são adicionadas algumas pedrinhas de porcelana, que, devido a alta porosidade fornecem uma grande superfície de contado para as microbolhas que se formam na solução, controlando-as, evitandoum excesso de turbulência na ebulição. O condensador é um tubo de vidro cercado por um fluxo contínuo de água termostatizada. O vapor, vindo do balão, entra em contato com as paredes frias do condensador e se condensa. O líquido é, então, recolhido no recipiente. Este líquido é chamado destilado, e o líquido remanescente no balão é chamado resíduo de destilação.

4. Parte Experimental4.1. Procedimentos [1]

Extração Líquido-líquido: Separação de substâncias

1. Adicionou-se 50mL de clorofórmio e 25mL de água destilada a um funil de separação de 250mL.
2. Tapou-se o funil adequadamente e segurou-se-lo de modo que a haste ficasse inclinada e voltada para cima, de acordo com a Figura 01.

3. Agitou-se a mistura delicadamente e liberou-se o gás de seu interiorabrindo a torneira, com o funil ainda na posição inclinada.
4. Repetiu-se a agitação por duas vezes, sempre aliviando a pressão interna.
5. Deixou-se o funil em repouso no suporte por alguns minutos, como na Figura 02, para separação das fases orgânica e aquosa.
6. Após a separação, removeu-se a tampa do funil e recolheu-se a fase inferior (orgânica) em um erlenmeyer limpo e a fase...
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