Demanda Química de Oxigênio

DQO – Procedimento
Materiais: Balão de fundo redondo (ou chato) de 250mL com boca esmerilhada (03 unid); Condensador de refluxo com junta esmerilhada (02 unid); Cilindro graduado de 50mL; Pipetas volumétricas; Conjunto de aquecimento (mantas ou sistema de placas de aquecimento) (02 unid); Garras e suportes; Buretas.

Reagentes: Solução padrão de dicromato de potássio 0,250 eq-g/L; Reagente ácido sulfúrico-sulfato de prata; Solução padrão de sulfato ferroso amoniacal; Solução do indicador ferroína; Sulfato de prata; Sulfato de mercúrio.

Método do refluxo aberto e titulação das amostras
I. Separar os materiais que serão utilizados na prática.
II. Verificar se há quantidade suficiente de reagentes.
III. Lavar as vidrarias com persulfato de amônio e se for necessário utilizar potassa, lavar com água corrente e finalizar com água destilada.
IV. Pesar cerca de 0,2g de HgSO4 em uma balança com o auxílio de uma espátula, colocando-o em um vidro de relógio.
V. Transferir o HgSO4 pesado para um balão de destilação de 250mL, utilizando um bastão de vidro com uma borracha na ponta para a transferência.
VI. Colocar nesse mesmo balão de destilação 10,00mL (Ou outra quantidade a ser avaliada) de amostra e 20,00mL de solução de K2Cr2O7, medidos em pipetas volumétricas.
VII. Devagar adicionar ao balão 20,00mL da solução H2SO4-AgSO4, medido em pipeta volumétrica, agitando com cuidado (de preferência em banho de gelo). A mistura deverá se tornar homogênea.
VIII. Adicionar ao balão algumas pérolas de porcelana.
IX. Conectar o condensador de refluxo, verificando se a conexão está justa.
X. Branco: Repetir todas as operações de IV a IX trocando os 10mL da amostra por 10mL de água destilada (Ou outro volume que seja igual ao da amostra utilizada no passo VI).
XI. Submeter os dois balões ao refluxo por um período de 2 horas. Identificar em qual balão está amostra e qual é o branco, para isso pode-se escrever no azulejo em frente ao balão ou proceder de outro modo.