Cromatografia

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PRÁTICA DE ANÁLISE CROMATOGRÁFICA











Engenharia Química
Química orgânica















Chapecó -SC, março. 2013




INTRODUÇÃO
A cromatografia de origem no termo grego “chroma+graphein” ganhou importância como método de separação por volta de 1903, com o botânico Mikhail Semenovich Tswett (nascido em Asti (Itália), sendo a sua família de origem russa. Este investigador desenvolveu vários trabalhos experimentais no domínio da separação de extratos de plantas por adsorção diferencial emcolunas, usando carbonato de cálcio como fase estacionária e di-sulfureto de carbono como eluente . Nestas experiências, verificou-se a formação de bandas de cores diferentes nas colunas utilizadas devido à adsorção diferencial dos pigmentos corados, que percolavam com velocidades diferentes e emergiam separadamente da coluna. Este investigador foi mais tarde considerado o pai da cromatografiadevido à sua valiosa contribuição no desenvolvimento desta técnica.
Esta técnica envolve uma série de processos de separação de misturas, acontece pela passagem de uma mistura através de duas fases: uma estacionária (fixa) e outra móvel. A interação dos componentes da mistura com estas duas fases é influenciada por diferentes forças intermoleculares: iônica, bipolar, apolar, e específicos efeitosde afinidade e solubilidade. A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.
A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura sólido-líquido onde a fase móvel(líquida) migra sobre uma camada delgada de adsorvente retido em uma superfície plana (fase estacionária – sólida). O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de adsorção






OBJETIVOS GERAIS
Desenvolver um estudo da técnica de cromatografia em camada delgada.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Separar os componentes de duas misturas: extrato de folha verde eextrato de cenoura.
Analisar os componentes de um analgésico.
Interpretar os dados experimentais e estimar, a partir de critérios estabelecidos, o fator de retenção (Rf) da amostra com o intuito de identificar os compostos.













MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
Placa cromatográfica de alumínio e sílica;
Tubos de ensaio;
Pipeta graduada de 10ml;
Capilar;
Cubacromatográfica;
Aparelho UV;

REAGENTES
Acetato de etila: éter de petróleo 2:3;
Azul de metileno;
Alaranjado de metila;
Cloreto de metileno puro;
Cloreto de metileno com 25% de acetato de etila;
Cloreto de metileno com 50% de acetato de etila;
Iodo;
Comprimido
Ácido acetilsalicílico;
Cafeína anidra;
Metanol puro;
Solução i(acetona: clorofórmio 1:1);
Solução ii(tolueno:clorofórmio: ácido acético glacial: metanol 12:5: 1,8: 0,1);

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1.2 Separações dos componentes de uma mistura
Para a análise foram usadas placas cromatográfica de sílica e alumínio. Em uma extremidade inferior da placa foi traçada uma linha abaixo em torno de 1 cm do final da placa e na parte superior também. Na parte inferior, com o auxilio de capilares foi feito uma mancha deextrato de folhas verdes e distante (1,5 cm) da mesma fez-se outra mancha de extrato de cenoura. Na cuba foi adicionado solução de Acetato de etila: éter de petróleo 2:3, logo após colocou-se a placa dentro da cuba com o eluente sempre abaixo do nível das manchas. Depois da eluição retirou-se a placa seca. Então foram realizados os cálculos do valor de Rf.

1.3 Efeito do solvente no valor...
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