Cromatografia

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Cromatografia Gasosa
Princípios Básicos
Dr. Marcelo Del Grande
Químico de Aplicação
SINC do Brasil
CROMATOGRAFIA
Princípio Básico
Separação de misturas por interação diferencial dos seus
componentes entre uma FASE ESTACIONÁRIA (líquido ou
sólido) e uma FASE MÓVEL (líquido ou gás).
Separação em GC
• Separação ocorre na coluna
• Duas fases são envolvidas:
– Fase estacionária
– Fasemóvel (gás de arraste)
• Fase estacionária reside dentro da coluna
• Fase móvel move sobre a fase estacionária
Por que migram a uma taxa diferente?
• Interações intermoleculares atraem moléculas para a fase estacionária
– Ex.: ligação de hidrogênio
Interação mais fraca Interação mais forte
Fase Estacionária
Fatores que Afetam a Separação
• Estrutura química do composto (1)
• Faseestacionária (2)
• Temperatura da coluna (3)
M
S
M
S
(1) (2)
(3)
M
S
M
S
T mais alta
T mais baixa
CROMATOGRAFIA
Modalidades e Classificação
FM = Líquido
FM = Gás
Cromatografia
Líquida
Cromatografia
Gasosa (CG)
Em CG a FE
pode ser:
Sólida
Líquida
Cromatografia
Gás-Sólido (CGS)
Cromatografia
Gás-Líquido (CGL)
CROMATOGRAFIA GASOSA
Aplicabilidade
Quais misturas podem ser separadaspor CG ?
Misturas cujos constituintes sejam
VOLÁTEIS/SEMI-VOLÁTEIS
(para uma substância qualquer poder ser
“arrastada” por um fluxo de um gás ela
deve se dissolver - pelo menos parcialmente -
nesse gás)
DE FORMA GERAL:
CG é aplicável para separação e análise
de misturas cujos constituintes tenham
PONTOS DE EBULIÇÃO de até 300oC
e que termicamente estáveis.
O Cromatógrafo a Gás
1
23
4
6
5
1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão.
2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.
3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna.
4 - Detector.
5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal.
6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador). Observação: em vermelho: temperatura controlada
Injetores
• Parte do cromatógrafo a gás onde a
amostra é introduzida nocromatógrafo a gás
– Vaporiza amostra (solvente +
compostos alvo)
– Mistura vapor com fase móvel
(gás de arraste)
– Transfere vapor para dentro da
coluna
• Forma mais simples:
– Câmara de aquecimento
– Injector liner/glass insert
– Linhas de fluxo de gás
Entrada de
gás de arraste
Fluxo da coluna
Entrada da amostra
Glass liner/
injector liner/
glass insert
Qualidades desejáveispara injetor
GC
• Injeção de amostra para dentro da fase móvel sem dispersão
da amostra ou tailing (efeito cauda)
• Vaporizar todos solutos instantaneamente sem decomposição
térmica
• Evitar difusão de componentes da amostra na fase móvel
• Não tenha contaminação da amostra
• Não tenha perda da amostra
Injetores GC Capilar da Shimadzu
Injeção a frio, bom para
compostos termicamenteinstáveis, de alto ponto de
ebulição ou para volume grande
de amostra
Programmed Temperature
Vaporizing (PTV) Injector
Injeção a frio, bom para
compostos termicamente
instáveis
On-Column Injector (OCI)
Vaporização Injetor Wide Bore / Injeção a quente
Injetor Split/Splitless Vaporização / Injeção a quente
Injetor Tipo / Uso
INSTRUMENTAÇÃO
Parâmetros de Injeção
TEMPERATURA DO INJETOR Deve sersuficientemente elevada para que a
amostra vaporize imediatamente, mas sem decomposição
Regra Geral: Tinj = 50oC acima da temperatura de ebulição do componente
menos volátil
VOLUME INJETADO Depende do tipo de coluna e do estado físico da
amostra
COLUNA Amostras
Gasosas
Amostras
Líquidas
empacotada
 = 3,2 mm 0,2 0,1 ml ... 50 mL L ... 20 L
capilar
 = 0,25 mm 0,01 L ... 3 L 0,001ml ... 0,5 mL
Sólidos: convencionalmente se dissolve em um solvente adequado e
injeta-se a solução
Injetor Split/Splitless
• Vantagem:
– Previne introdução de
compostos não
voláteis da amostra
• Desvantagem:
– Discriminação dos
compostos com alto
ponto de ebulição e
termicamente instáveis
• Dois modos de injeção em
um único injetor
Fluxo de gas
de arraste
Fluxo Split
Fluxo...
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