Cromatografia liquida clae

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  • Publicado : 24 de outubro de 2012
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1. INTRODUÇÃO


Nenhum registro das técnicas cromatográficas contemporâneas fica completo se não incluir a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). É um tipo de cromatografia líquida que emprega pequenas colunas, recheadas de materiais especialmente preparados e uma fase móvel que é eluída sobre altas pressões. Ela tem a capacidade de realizar separações e análises quantitativas de umagrande quantidade de compostos presentes em vários tipos de amostras, em escala de tempo de poucos minutos, com alta resolução, eficiência e sensibilidade. Somente a partir dos anos 70 se conseguiu um avanço considerável da cromatografia líquida moderna que até então era essencialmente subdesenvolvida, apesar de que um dos primeiros experimentos sobre cromatografia, no inicio do século, foi otipo que é hoje chamado cromatografia líquida clássica. O avanço foi gradual e atingiu o atual nível de sofisticação que a CLAE apresenta, devido ao revolucionário desenvolvimento tecnológico da prática deste tipo de cromatografia. Desde 1968 tornou-se possível rechear colunas com partículas de pequeno tamanho, necessárias para alta resolução e, também, adquirir equipamentos que funcionam nas altaspressões necessárias para obter uma boa velocidade de eluição. Nos últimos dez anos ocorreu o desenvolvimento de vários detectores espectrofotométricos que operam em comprimentos de onda variável até 190 nm, e houve um aumento na utilização dos detectores por fluorescência, eletroquímicos, e por fluorescência induzida por laser, bem como acoplamento com o espectrômetro de massas. Com estes,tornou-se possível a detecção da maioria dos compostos e a análise de traços em amostras complexas, como sangue, urina, solo, alimentos, petróleo, etc. Hoje em dia são comuns estudos com partículas pequenas, a execução da CLAE com fase reversa e, particularmente, o uso de equipamentos para uma perfeita eluição com gradiente, bem como de métodos especiais, tais como a formação de pares iônicos. Comoresultado, dificuldades anteriores ou separações difíceis de compostos como corantes polares, isômeros, drogas básicas e seus metabólitos são agora rotina.


















2. OBJETIVOS

Este trabalho tem como objetivo conhecer equipamentos essenciais a analises químicas quantitativas, quais as principais analises o equipamento pode realizar, sua área de atuação e algunsexemplos de mercado.







































3. DESENVOLVIMENTO

O PROCESSO CROMATOGRÁFICO
0 processo cromatográfico consiste na partição dos componentes de uma mistura entre fase móvel e a fase estacionária. No caso da cromatografia gasosa o fluido é um gás e na cromatografia líquida o fluido é um solvente. Na cromatografia líquida a faseestacionária é constituída de partículas sólidas empacotadas em uma coluna, a qual é atravessada pela fase móvel. São as forças físicas e químicas que atuam entre os solutos e as duas fases são responsáveis pela retenção dos solutos sobre a coluna cromatográfica. A diferença na magnitude dessas forças que determina a resolução e, portanto a separação dos solutos individuais. As forças elementares queagem sobre as moléculas são de cinco tipos:
1) Forças de dispersão de London ou forças
de Van der Waals;
2) Interações de dipolo induzido;
3) Ligações de hidrogênio;
4) Interações dielétricas;
5) Interações eletrostáticas e coulombianas.

Técnicas de CLAE:
Há cinco tipos de fases estacionárias com diferentes mecanismos que regem as separações cromatográficas na CLAE. Mediante a simplestroca de coluna e fase móvel é possível utilizar um deles.

I. CROMATOGRAFIA LÍQUIDO-SÓLIDO OU POR ADSORÇÃO O mecanismo de separação da cromatografia líquido sólido (CLS), ou adsorção, se baseia na competição que existe entre moléculas da amostra e as da fase móvel em ocupar os sítios ativos na superfície de um sólido (fase estacionária). O equilíbrio estabelecido é: Para que a molécula do soluto...
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