Cromatogarfia de camada delgada

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  • Publicado : 7 de setembro de 2012
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CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
Introdução
Entre os métodos modernos de análise, a cromatografia ocupa um lugar de destaque devido a sua facilidade em efetuar a separação, identificação e quantificação das espécies químicas, por si mesma ou em conjunto com outras técnicas instrumentais de análise, como, por exemplo, a espectrofotometria ou a espectrometria de massas.
A cromatografia("chrom"/cor e "graphe"/escrever) é um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura, realizada através da distribuição destes componentes entre duas fases, que estão em contacto íntimo. Uma das fases permanece estacionária enquanto a outra move-se através dela.
A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura através da migração diferencialsobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana. O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de adsorção.
O grande desenvolvimento desta técnica é consequência natural das múltiplas vantagens que ela oferece, tais como: fácil compreensão e execução, separações em breve espaço de tempo, versatilidade, grande reprodutibilidade e baixo custo.
Podeser de aplicação analítica ou preparativa, cuja escala está na dependência da espessura da camada de adsorvente e da amostra em análise.
Na CCD uma fina camada de adsorvente é espalhada sobre uma placa (em geral de vidro, mas outros materiais podem ser usados). Na extremidade desta placa recoberta pelo adsorvente e seca, chamada cromatoplaca a amostra é aplicada repetidas vezes com o auxílio de umcapilar, obtendo-se pequenas manchas.
A placa é transferida para uma cuba cromatográfica contendo o solvente, que ascende pela cromatoplaca.
Durante este processo, chamado desenvolvimento do cromatograma, os vários componentes da mistura são separados. A separação é baseada em muitos equilíbrios dos solutos entre as fases móvel e estacionária e resulta das diferenças de velocidade, nas quais oscomponentes individuais da mistura migram pela placa.
Desenvolvido o cromatograma, a placa é removida da cuba e deixada para secar, até que esteja livre do solvente. Se os componentes da amostra forem coloridos, manchas dispostas verticalmente na placa serão visíveis.
Se os componentes da amostra não forem coloridos, deve-se empregar um método de visualização como por ex.: luz ultra-violeta evapor de iôdo.
As condições experimentais da CCD incluem:
- sistema de solvente
- adsorvente
- espessura da camada do adsorvente
- quantidade relativa do material aplicado
Sob condições bem estabelecidas, um dado composto percorre sempre uma distância fixa em relação à distância percorrida pelo solvente. Esta relação é chamada valor do Rf e expressa como:
Rf = distância percorrida pelasubstância
distância percorrida pelo solvente
Quando os parâmetros experimentais são especificados, o valor do Rf é uma constante, para um dado composto. E ele pode ser usado para auxiliar a identificação de uma substância.
Muitos compostos têm o mesmo Rf, assim como diferentes compostos tem p.f. iguais.
Aplicações da CCD em Química Orgânica
A CCD pode ser usada em Química Orgânica para:- estabelecer a identidade de dois compostos;
- determinar o número de componentes de uma mistura;
- determinar o solvente apropriado para uma separação por cromatografia em coluna;
- monitorar uma separação realizada por cromatografia em coluna;
- verificar a eficiência de uma separação;
- monitorar o andamento de uma reação.
Em todas estas aplicações, a CCD tem a vantagem de utilizarpequenas quantidades de amostras.

Técnica geral
Estão apresentadas a seguir as etapas principais da técnica da CCD.
a. Preparação das placas cromatográficas:
Espalhamento e placas pré-fabricadas (adsorventes mais usados: sílica gel G e alumina G).
b. Ativação das placas cromatográficas:
Tempo e temperatura, dependem do adsorvente usado e da atividade desejada.
c. Seleção da fase móvel:
O...
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