Calibração de pipeta

CALIBRAÇÃO DE PIPETA

1 - Lavar a pipeta a ser usada e verificar a sua limpeza.
2 - Tarar, numa balança analítica ou de prato externo, um frasco erlenmeyer limpo e dotado de rolha esmerilhada (50 ml) ou um pesa filtro.
3 - Encher a pipeta com água destilada que esteja à temperatura ambiente da sala de balanças, até acima do traço de aferição.
4 - Enxugar a pipeta externamente com papel absorvente para remover gotículas e deixar a água drenar até que o fundo do menisco esteja coincidente com o traço de aferição.
5 - Transferir a água para o erlenmeyer, deixando escoar livremente enquanto a pipeta é mantida em posição vertical e a ponta em contato com a parede do erlenmeyer. Ao cessar o escoamento, manter a ponta em contato com a parede durante 5 segundos para drenagem total da pipeta. O líquido remanescente na ponta é deixado lá, não soprar esta porção para fora.
6 - Tampar e pesar o erlenmeyer com água.
7 - Após a pesagem anotar a temperatura da água usada para encher o erlenmeyer.
8 - Repetir toda a operação mais duas vezes e calcular o valor médio de três calibrações e a reprodutividade (a estimativa do desvio padrão, a estimativa do desvio padrão relativo e o intervalo de confiança para 95%). Calibrações feitas em duplicata devem concordar dentro de 0.005 ml.

Exemplo 1:
Temperatura da água 26º C
Peso do recipiente + água 24.678 g
Peso do recipiente 14,713 g
Peso aparente da água escoada 9,975 g
Volume verdadeiro da pipeta (veja a) 10,007 m1

b) O 26 ºC, 1 g de água ocupa 1,0032 mL (ver tabela de volume ocupado em várias temperaturas).
O volume verdadeiro de 9,975 de água a 26 ºC é, então:
9,975 x 1,0032 = 10,007 mL.

TABELA 1 - Volume ocupado por um grama de água a várias temperaturas.
_____________________________________________________________________ T (oC) Volume (mL) T (oC) Volume (mL) 15 1,0009 26 1,0032 20 1,0018 27 1,0035 22 1,0022