Aula experimental determinacao de vit c

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Aula experimental 2: Volumetria de Oxirredução

Determinação da concentração de ácido ascórbico (vitamina C)

Teoria da Volumetria de óxido-redução

Volumetrias de óxido-redução envolvem reações de transferências de elétrons entre agentes oxidantes (que recebem elétrons) e agentes redutores (que perdem elétrons). São classificadas em função da solução titulante utilizada na análisequantitativa. Nos métodos oxidimétricos utiliza-se soluções oxidantes como solução titulante e nos métodos redutimétricos a solução titulante é uma solução redutora.
Os mais importantes métodos de volumetria de oxidação são baseados nas soluções padronizadas de permanganato de potássio (KMnO4), iodo (I2), dicromato de potássio (K2Cr2O7), iodato de potássio (KIO3) e sais de cério V.
Em volumetria deóxido-redução, podem ser determinados elementos capazes de exibir dois ou mais estados de oxidação em solução, assim, metais alcalinos, alcalinos terrosos, prata, alumínio, cádmio e zinco não podem ser determinados por esta técnica.
O ponto final é identificado visualmente segundo vários métodos, conforme a reação envolvida.
a) Reagentes auto-indicadores. Quando o reagente é corado, e apresentacolorações diferentes na forma oxidada e reduzida, ele próprio pode atuar como indicador (I2, KMnO4).
b) Indicadores iniciais. Utilização de indicadores específicos que atuam de maneira reversível sobre a solução titulante (amido-coloração azul com iodo)
c) Corantes. Utilização de corantes que atuam de maneira irreversível (mudança de coloração) Exemplo: o indicador alaranjado de metila atua comoindicador irreversível nas titulações com KBrO3.
d) Utilização de indicadores de óxido-redução. Substâncias que se deixam oxidar ou reduzir reversivelmente com mudança de coloração, essa mudança se dá como conseqüência de variação de potencial dos sistemas envolvidos na reação de óxido-redução durante a titulação. Estes indicadores possuem um potencial padrão entre os potenciais padrão das espéciespresentes na solução titulante e da solução titulada.
e) Medidas de potencial. O ponto final pode ser determinado pela medida direta do potencial da solução, mas em alguns casos um indicador visual será mais conveniente.

Permanganimetria

Método volumétrico que se baseia na utilização de soluções padronizadas de permanganato de potássio (KMnO4) como solução titulante. O permanganato depotássio é um forte agente oxidante, permitindo que esta técnica tenha uma grande aplicação. Está técnica pode ser realizada em meio ácido, básico ou neutro. Como estas soluções são fortemente coradas, não há necessidade de utilizar indicadores. O próprio permanganato de potássio muda de coloração no ponto final da titulação.
O permanganato de potássio não é obtido como padrão primário, sendonecessária a padronização da solução. Impurezas como o MnO2 que normalmente estão presentes no permanganato de potássio sólido catalisam a auto-decomposição do KMnO4, sendo necessária a remoção do MnO2 da solução, o que pode ser feito por filtração em funil de vidro sinterizado ou com lã de vidro. A menor quantidade de matéria orgânica presente na água destilada também reduz o íon permanganato a íonsmanganês II. A luz também decompõe soluções de permanganato, portanto, elas devem ser conservadas em frascos âmbar. As substâncias que podem ser utilizadas para a padronização da solução de permanganato de potássio, após a remoção das impurezas e dos traços de MnO2 são: oxalato de sódio, trióxido de arsênio e sais de ferro II estáveis.

Permanganimetria em meio ácido

Em meio ácido o íonpermanganato é reduzido de Mn+7 para Mn+2, portanto há uma transferência de cinco elétrons que são perdidos pela espécie oxidada (agente redutor). A equação da reação que descreve a redução do íon permanganato está descrita abaixo. A acidificação da solução deve ser feita com ácido sulfúrico ou ácido perclórico. Ácido nítrico e clorídrico não devem ser utilizados para acidificar a solução, pois,...
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