Argentimetria

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Universidade Federal do Rio de Janeiro

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Volumetria de Precipitação
Argentimetria

Química Analítica Experimental II
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I. Introdução

Volumetria de precipitação consiste na analise volumétrica em que a reação envolvida forma um composto pouco solúvel, ou seja, um precipitado. Para que a reação de precipitação possa ser usada, ela deveocorrer num curto espaço de tempo e ter fácil visualização do ponto final. A principal destas é a Argentimetria, que se baseia na formação de sais de prata, empregando solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). A argentimetria é usada para determinar haletos e alguns íons metálicos e existem três métodos que podem ser utilizados: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans. Nesta prática,porem, foram usados apenas o Método de Mohr e o Método de Volhard:
O Método de Mohr é aplicado para a determinação dos íons cloreto e brometo. Ele não pode ser usado para iodetos, uma vez que o iodeto de prata é também corado, impossibilitando a visualização do ponto final. A solução neutra é titulada com AgNO3, em presença de K2CrO4, que atua como indicador. Na determinação de cloretos oponto final é atingido quando os íons cromato combinam-se com os íons prata se observando, então, a formação de um precipitado marrom-avermelhado, pouco solúvel. Devemos ficar atentos com a concentração do indicador e o pH da solução. Se o pH da solução for inferior a 6,5, a concentração do íon cromato é de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata, já não é mais atingido e,consequentemente, o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal é muito solúvel em solução ácida. Por outro lado, o pH da solução não deve ser superior a 10,5, porque então precipita hidróxido de prata que posteriormente se decompõem em Ag2O (ppt preto).
AgNO3(aq) + KCl(aq) = AgCl↓ + KNO3(aq)
ppt branco
2 AgNO3(excesso) + K2CrO4(aq) = AgCrO4↓ +KNO3(aq)
ppt marrom avermelhado
O método de Volhard se dá por titulação indireta para a formação de complexo solúvel, onde a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III). A solução nítrica contendo os halogenetos é tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso da prata étitulado com solução de tiocianato. As vantagens do método de Volhard em relação ao de Mohr é o fato de a titulação ser realizada em meio ácido, o que assegura um maior campo de aplicação, de haver uma economia da solução de prata e a visualização do ponto final ser mais fácil.
Cl-(amostra) + Ag+ = AgCl↓
Ag+(excesso) + SCN- = AgSCN↓
SCN-(excesso) + Fe3+ = Fe(SCN)+↓complexo vermelho

II. Dados

Concentraçao de NaCl = 5,8321 g/L
PMNaCl = 58,44 g/mol
Volume de NaCl = 10 mL
PMAgNO3 = 169,89 g/mol
PMKSCN = 97,182 g/mol
PMHCl = 36,46 g/mol
Volume utilizado na titulação de AgNO3 = 9,93 mL
Indicador usado: 1 mL de K2CrO4 5%
Volume utilizado na titulação de KSCN = 10,03 mL
Indicador usado: 1 mL de SulfatoFérrico amoniacal (alúmen férrico)
Volume utilizado na titulação de HCl = 9,73 mL
Indicador usado: 1 mL de Sulfato Férrico amoniacal (alúmen férrico)

III. Cálculos
Método de Mohr
MNaCl: 58,44 g ----- 1 mol
5,8321 g ----- x = 0,09979 mols/L

Concentração Molar de AgNO3:
Ag+ + Cl- → AgCl
no mols NaCl = no mols AgNO3
MNaCl x VNaCl = MAgNO3 x VAgNO30,09979 x 10,00 = MAgNO3 x 9,93
MAgNO3 = 0,1005 M

Método de Volhard
Concentração Molar de KSCN:
Ag+ + SCN- → AgSCN
no mols KSCN = no mols AgNO3
MAgNO3 x VAgNO3 = MKSCN x VKSCN...
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