Apostila experimentos de quimica inorganica

 PREPARAÇÃO DE [ Cu(PPh3)Cl] :

REAÇÃO ETOH EtOH/CH3CN CuCl1 + HCl (6 M)  CuCl2 ( in situ) + 3/2 PPh3  Cu(PPh3)Cl +

½ PPh3Cl2

TÉCNICA :

Pesou-se 0,2 mmol de cloreto de cobre (I) e verteu-se 2 ml de HCl (6M) (oxidação) formando-se uma solução verde. Adicionou-se uma solução de 2.22mmol de trifenilfosfina em 10 ml de etanol/CH3CN e aqueceu-se a mistura sob refluxo até que a cor verde desapareça, indicando que o cobre (II) foi reduzido a cobre (I) pela trifenilfosfina. Houve a deposição de um sólido branco , que foi filtrado em funil de buchner (ou funil com papel filtro convencional) e lavado com 5 ml de etanol. Obteve-se cristais de cor bege claro.

Rendimento :

Ponto de Fusão :

Caracterização por IR :

PREPARAÇÃO DE [ Ag(PPh3)2NO3 ] :

REAÇÃO

THF
AgNO3 + 2 PPh3  Ag (PPh3)2NO3 REFlUXO

TÉCNICA :

Adicionar 0,34 g de nitrato de prata ( 0,2 mmol ) em um béquer contendo 25 ml de THF . Observa-se a insolubilidade do composto em THF. Após, adiciona-se 1,04 g de trifenilfosfina ( 0,4 mmol ) e o sistema é agitado sob aquecido durante 1h continua na temperatura de ebulição do solvente ( quando o sistema ficar muito concentrado adicionar mais solvente ). Obtem-se uma solução incolor e a medida que o solvente for evaporando ocorre uma turvação da solução e um pó branco vai precipitando. Posteriormente ao deposito deste sólido branco no fundo do béquer , filtrar em funil de buchner e armazenar o produto seco em um frasco escuro.

OBS : Fazer reação na capela .

Rendimento :

Ponto de Fusão :

Caracterização por IR

Preparação do [Ni(NH3)6]Cl2

O íon Ni(II) em solução aquosa acha-se coordenado a moléculas de