Apostila de cromatografia

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CEFET Quím ica – Analise Instrumental Apostila de Cromatografia em Fase Gasosa

2003

SUMÁRIO

A. INTRODUÇÃO

B. O QUE É A CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

C. PARÂMETROS CROMATOGRÁFICOS

D. DETECTORES

E. MÉTODOS QUANTITATIVOS

F. BIBLIOGRAFIA

CEFET Química – RJ – Análise Instrumental Apostila de Cromatografia em Fase Gasosa

2003

A. INTRODUÇÃO A cromatografia faz parte deum importante grupo de métodos de separação, que nos permite separar, isolar, identificar e quantificar substâncias, mesmo em misturas muito complexas. Existem várias técnicas cromatográficas, que vão das mais simples, como a cromatografia sobre papel, até as mais sofisticadas e computadorizadas, como a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). O ponto comum entre essas técnicas, e quecaracteriza o método, é o fato dos componentes da mistura, ou amostra, serem distribuídos entre duas fases. Uma delas permanece fixa, e por isso é chamada de fase estacionária (F.E.), enquanto a outra percola1 através da F.E., sendo então chamada de fase móvel (F.M.). Esta situação dinâmica, resulta numa migração diferencial, ou seja, os componentes da amostra têm diferentes velocidades ao passarempela fase estacionária. A tabela abaixo mostra algumas combinações de fases estacionárias e fases móveis: Fase Móvel Mecanismo de Tipo de cromatografia separação CLS líquido sólido adsorção cromatografia líquida CGS gás sólido adsorção cromatografia gasosa CLL líquido líquido partição cromatografia líquida CGL gás líquido partição cromatografia gasosa Cada uma dessas combinações envolvediferentes mecanismos de separação. Por exemplo, Fase Estacionária Abreviatura

na CLS acontece, em geral: adsorção na superfície do sólido e interação resultante da troca iônica ou da formação de complexos. Na CGS também ocorre, de maneira geral, o fenômeno da adsorção. Na CLL ocorre a partição definida pela solubilidade relativa do soluto nos dois líquidos. Na CGL dá-se a partição do soluto definidapela pressão parcial de vapor do soluto na solução. A fase estacionária, de forma geral, é acondicionada nas chamadas colunas cromatográficas, que na sua maioria são tubos de vidro ou metal de dimensões diversas. Quando essa fase é um sólido, basta que a coluna seja preenchida com o mesmo, de acordo com técnicas especiais. Por outro lado, quando a fase estacionária é um líquido, esse pode tantorevestir as paredes da coluna, no caso de colunas capilares, quanto estar aderido a um suporte sólido com o qual se enche a coluna. A amostra é introduzida na coluna e a fase móvel carreia os diversos componentes dessa amostra através da coluna e, dependendo do tipo de cromatografia, pode participar ou não da separação. Assim, a separação dos diversos componentes será dada em função de uma maior ou1

Percolação é o nome dado ao movimento (infiltração) das águas pluviais no subsolo.

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menor afinidade de cada um deles, por cada uma das fases. Logo, o componente com maior afinidade pela fase estacionária fica mais tempo retido na coluna, enquanto aquele que tiver mais afinidade pela fasemóvel percorrerá a coluna com mais rapidez (fig. 1). Outras características importantes na separação serão o tamanho da molécula, sua massa e, no caso da cromatografia em fase gasosa, sua pressão de vapor (ou ponto de ebulição).

Fig. 1 (a,b,c) - Ilustração esquemática de uma separação utilizando cromatografia líquida. (d) - Gráfico representativo de frações coletadas durante a eluição.

B.O QUE É A CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA A cromatografia gasosa veio possibilitar, de maneira rápida e eficiente, uma série de separações extremamente difíceis, ou mesmo impossíveis pelos métodos tradicionais, como por exemplo a separação da mistura benzeno-ciclohexano, impossível de ser feita por destilação fracionada, ou ainda, a análise de gases provenientes de automóveis, contendo mais de cem...
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