Analise Gravimetrica

PRÁTICA 8 – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE Ni2

Determinação da massa do cadinho m (g)
Massa do cadinho
28,6985
Determinação da massa do precipitado m (g)
1ª pesada: cadinho + precipitado
28,8969
2ª pesada: cadinho + precipitado
28,8954
3ª pesada: cadinho + precipitado
28,8954
4ª pesada: cadinho + precipitado
28,8949

Massa do precipitado: __0,1964 g__

Cálculo do teor de Ni (%m/v)
297 g → 59 g
0,1964 g → x g x = 0,03902 g

0,03902 g → 10 mL y → 100 mL y = 3,902 g/L de Ni2+ ou 3,902%

COMENTÁRIO De inicio foi rinsada a pipeta para a eliminação de qualquer interferente que estivesse dentro da mesma, porém ao pipetar foi cometido um erro de não secar a pipeta por fora. A solução começou a ser aquecida e ao chegar a 68°C foi colocada a solução alcoólica de dimetilglioxima. Ocorreu outro erro, ao esperar a temperatura chegar no ponto esperado, o termômetro de vez em quando ficava fora do Becher no qual poderia haver perda do analito.
Em seguida foram colocadas as gotas do NH4OH, ocorrendo à formação de um precipitado vermelho. Ao se gotejar, a solução deveria estar em constante agitação, porém quando ia-se gotejar ocorria uma pequena pausa, no qual se obteve mais um erro.
Depois de formado o precipitado, começamos a aquecer a solução a 74°C. E aos 30 minutos foi retirada a solução do aquecimento em uma temperatura de 81 °C. A medida que foi se esquentando a solução o precipitado foi ficando maior e menos gelatinoso. Cabe ressaltar que a capela utilizada, estava na direção da porta e perto da janela. A capela estava sofrendo com correntes de ar frias, o que dificultou a solução esquentar.
Ao final, o cadinho foi pesado e o precipitado foi filtrado. Depois da filtração, foram observados resquícios de precipitado no Becher, no bastão e no termômetro. Para evitar este erro, deve-se pesar o cadinho e também um papel de filtro. Depois deve-se umedecer o papel e