analese de brometo

ESCOLA POLITÉCNICA DE MINAS GERAIS - POLIMIG
CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA – 3º MÓDULO - NOTURNO

IVO SOUSA SANTOS

ANÁLISE DE BROMETO PELO MÉTODO DE VOLHARD.

BELO HORIZONTE
NOVEMBRO/2011

INTRODUÇÃO
No método de Volhard, com formação de um complexo solúvel, a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico.
Consideremos a forma mais simples de aplicação do método de Volhard, que é a determinação de prata por meio de titulação da solução nítrica com tiocianato. A prata precipita com o tiocianato de prata muito pouco solúvel:
Ag+ + SCN- AgSCN
Um leve excesso de tiocianato é identificado pela formação de um complexo solúvel de ferro, [FeSCN]2+ , intensamente corado de vermelho. Trata-se de uma reação extremamente sensível. Assim, uma ou duas gotas da solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III), adicionadas a ácido nítrico dão uma coloração alaranjada fraca com tiocianato; uma quantidade um pouco maior da solução de tiocianato muda a coloração para vermelho - alaranjado. O erro do indicador é praticamente nulo.
Deve-se, entretanto, observar que a mudança de coloração do indicador aparece cerca de 1% antes do ponto estequiométrico. É que o tiocianato de prata absorve íons prata, que são removidos da solução. Por isso, depois de observada a primeira mudança de coloração, a titulação deve prosseguir sob vigorosa agitação até que a coloração alaranjada não mais desapareça. Desta maneira, toda a prata é precipitada e os resultados apresentam elevada exatidão.
As mais importantes aplicações do método de Volhard são as que se relacionam com a determinação de cloretos, brometos e iodetos em meio ácido. A solução nítrica contendo o halogeneto é tratada com nitrato de prata em excesso e esse excesso titulado com solução de tiocianato.