Análise gravimétrica do níquel com dimetilglioxima

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  • Publicado : 30 de setembro de 2011
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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL COM DIMETILGLIOXIMA

1. INTRODUÇÃO

Este relatório tem como objetivo apresentar, através de fontes primárias e secundárias, assim como de forma matemática e experimental , os resultados da determinação do teor real de Ni no NiSO 4.7H 2O por meio da análise gravimétrica. Mostraremos ainda, uma ampla visão sobre o conceito de analise

gravimétrica , os métodosmais utilizados na gravimetria e as conclusões sobre os resultados obtidos na prática.

2. REVISÃO BIBLIOGRAFICA

Considerado um dos métodos clássicos de análise, a gravimetria consiste na precipitação de uma solução homogênea (PSH), que utiliza reações

cinematicamente lentas, em uma mistura homogênea, que produzem um aumento gradual na concentração do reagente precipitante. Com esteprocedimento é formado inicialmente um número menor de núcleos que o gerado pelo procedimento convencional, levando à formação de cristais maiores e mais perfeitos e de produtos mais puros que os obtidos pelo processo de precipitação convencional. Assim, a análise gravimétrica trata-se de um processo de isolar e de pesar um elemento, ou um composto definido de um elemento na forma mais pura possível. Oelemento é separado de uma amostra pesada da substancia sujeita a análise. Uma grande parte das determinações na análise gravimétrica refere-se à transformação do elemento, ou do radical a ser determinado, um composto estável e puro, que possa ser convertido com facilidade numa forma apropriada para

pesagem. O peso do elemento, ou do radical pode então ser relativo dos elementos constitutivos.A separação do elemento, ou do composto que o contém, pode ser efetuada de diversas maneiras onde as mais importantes são:

Métodos de precipitação; Métodos de volatilização; Métodos eletroanalíticos; Métodos de extração e cromatográficos. Os seguintes fatores determinam o êxito de uma analise por precipitação.

a) O precipitado deve ser tão insolúvel que não haja apreciáveis quando forrecolhido por filtração. Na prática isto significa geralmente que a quantidade que permanece em solução não excede ao mínimo perceptível pela balança analítica comum. b) A natureza física do precipitado deve ser tal que possa ser separado da solução por filtração e possa ser lavado até estar isento de impurezas solúveis. Estas condições exigem que as partículas não sejam afetadas pelo processo delavagem. c) O precipitado tem que ser conversível a uma substancia pura de composição química definida. Consegue-se esta conversão por uma operação química simples, como a evaporação num solvente apropriado.

3. MATERIAIS E MÉTODO

3.1 Materiais

Tabela 1- Materiais utilizados para a análise gravimétrica de níquel com dimetilglioxima. Fonte: Do Autor, 2011.

Materiais Agitador MagnéticoBastão de vidro com ponteira de borracha Béquer Béquer Béquer Béquer Dessecador Estufa Papel Filtro Termômetro Vidro relógio Erlenmeyer Bureta Balança Analítica

Capacidade 50 mL 100 mL 250 mL 400 mL 250 mL 50 mL 5 Kg

Quantidade 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

3.1.1 Reagentes

Tabela 2- Reagentes utilizados para a análise gravimétrica de níquel com dimetilglioxima. Fonte: Do Autor, 2011.

ReagenteDimetilglixioma 1% p/v em etanol NH4OH 6M HCl NiSO4.7H2O

Quantidade 50 mL 3 gotas 3 gotas 0,3000 g

3.2 Método

Pesou-se 0,3000g de NiSO4.7H2O em uma balança analítica. Em seguida transferiu-se a amostra para um béquer de 500 mL aonde foi dissolvida com cerca de 200mL de água deionizada. Ajustou-se o pH entre 2-3 com 3 gotas de HCl concentrado. Aqueceu-se a solução moderadamente entre80º-85ºC e adicionou-se 50 mL de Dimetilglixioma 1% p/v em etanol. Cobriu-se o béquer contendo a amostra em um vidro relógio e aqueceu-se novamente a 80º-85º C. Adicionou-se sob agitação com auxilio de uma bureta, solução de NH 4OH 6M ate a precipitação total do níquel (pH>7). Cobriu-se com o vidro relógio e deixou-se a solução esfriar a temperatura ambiente e em repouso durante pelo menos uma 1...
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