acetanilida

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA - 2006
PRÁTICA No. 05
SÍNTESE E PURIFICAÇÃO DA ACETANILIDA
OBJETIVOS:
Esta prática tem como objetivo a síntese da acetanilida e posterior purificação por recristalização. METODOLOGIA
1.1. Materiais
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01 Béquer (400 mL);
01 Proveta (100 mL);
02 Bastão de vidro;
03 Pipeta (10 mL);
01 Espátula;
01 Bomba de Vácuo;
01 conexão de borracha;
02 Kitassato (500 mL);
01 Funil de Büchner;
03 Papel de Filtro;
01 Tripé e tela de amianto;
01 Béquer (600 mL);
01 Funil de Vidro;
Água Destilada Gelada;
Banho de Gelo.

1.2. Reagentes
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Acetato de Sódio;
Ácido Acético;
Anidrido Acético;
Anilina;
Carvão Ativo.

1.3. Procedimento

⇒ Síntese
1. Pese 2,1 g de acetato de sódio e coloque em um béquer de 400 mL.
2. Na capela, adicione 8 mL de ácido acético;
3. Com agitação constante, ainda na capela, adicione em pequenas porções 8 mL de anilina e 8 mL de anidrido acético;
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4. Na capela, adicione à mistura 120 mL de água gelada;
5. Coloque a mistura em banho de gelo até o aparecimento dos cristais;
6. Filtre os cristais à vácuo utilizando funil de Büchner;
7. Lave o sólido obtido com pequenas quantidades de água.
8. O sólido que você obteve é a acetanilida.

⇒ Purificação por Recristalização
1. Dissolva o sólido obtido em 200 mL de água destilada;
2. Aqueça a mistura para dissolver toda a acetanilida;
3. Quando toda acetanilida estiver dissolvida, adicione cuidadosamente uma pequena porção de carvão ativo;
4. Filtre a mistura a quente em um funil de vidro (filtração simples usando papel de filtro pregueado). O SÓLIDO NÃO DEVE CRISTALIZAR NO FUNIL!!!
5. Resfrie o filtrado em água gelada até o aparecimento dos cristais.
6. Filtre à vácuo lavando o sólido com pequenas porções de água gelada;
7. Guardar em um vidro de relógio (com identificação do grupo) e pesar na aula seguinte para obtenção do rendimento.
ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO
Introdução: Escreva sobre a