absorção atomica com forno de grafite

1. Introdução

A Espectrometria de Absorção Atômica em Forno de Grafite (GFAAS) é a técnica de absorção que melhor atende aos pré-requisitos para determinação de baixas concentrações de elementos, por conferir melhores limites de detecção (da ordem de μg L-1), utilizar pequenos volumes de amostra (entre 5 e 50 μL), e possibilitar a inclusão de uma etapa de pirólise anterior à atomização. Esta etapa de pirólise permite a implementação de estratégias para a preparação da amostra no próprio atomizador, facilitando a análise direta de sólidos e de suspensões(1).
O processo de vaporização ocorre em um forno de grafite com aquecimento resistivo. Após a introdução de uma pequena quantidade de amostra no interior de um pequeno tubo de grafite, postado no caminho ótico do equipamento de absorção atômica (AAS), são programados estágios de aquecimentos que promovem aremoção do solvente, da matriz da amostra e por último a vaporizaçãodos compostos contendo as espécies de interesse. É possível programar além da temperatura, a velocidade de aquecimento (ramp) e o tempo em que o forno permanecerá em uma dada temperatura (hold). A Figura 1.1 ilustra as etapas envolvidas na atomização eletrotérmica, onde: Tsé a temperatura de secagem; Tp, a temperatura de pirólise; Tat, temperatura de atomização e Tl, temperatura de limpeza(2).

Figura 1.1. Etapas básicas de um programa de temperatura.

A técnica GFAAS também é susceptível a alterações instrumentais eoperacionais: variações na temperatura e na taxa de aquecimento do tubo de grafite, no volume injetado de amostra, na radiação emitidada fonte, nas diluições, na estrutura do atomizador, são alguns exemplos de parâmetros que podem afetar o desempenho analítico.
Um dos problemas mais críticos observados ao longo dos anos foi a não-isotermicidade dos fornos propostos por L’vov em 1959 e por Massmann em 1967. De modo a compensar esse tipo de problema, L’vov propôs que a amostra fosse depositada sobre uma pequena plataforma de